[实验化学]二茂铁(难溶于水,易溶于乙醚等有机溶剂,是易升华的橙色晶体)可用作燃料的节能消烟剂、抗爆剂等。实验室制备二茂铁反应原理及装置示意图如下:
I.反应原理
II.实验装置
III.实验步骤
步骤l.在三颈烧瓶中加入25g粉末状的KOH,并从仪器a中加入60mL无水乙醚到烧瓶中,充分搅拌,同时通氮气约10min(见下图)。
步骤2.再从仪器a滴入5.5mL新蒸馏的环戊二烯,搅拌。
步骤3.将6.5g无水FeCl2与(CH3)2SO(二甲亚砜)配成的溶液装入仪器a中,慢慢滴入烧瓶中,45min滴完,继续搅拌45min。
步骤4.再从仪器a加入25mL无水乙醚搅拌。
步骤5.将烧瓶中的液体转入分液漏斗,依次用盐酸、水各洗涤两次,分液得橙黄色溶液。
步骤6.蒸发橙黄色溶液,得二茂铁粗产品。
步骤7.粗产品升华提纯(见下图)
(1)写出步骤1图中仪器名称:a为 ,b为 。
(2)步骤l中通入氮气的目的是 。
(3)步骤5在洗涤、分液操作中,应充分振荡,然后静置,待分层后 (填序号)
A.直接将二茂铁乙醚溶液从分液漏斗上口倒出 |
B.直接将二茂铁乙醚溶液从分液漏斗下口放出 |
C.先将水层从分液漏斗的下口放出,再将二茂铁乙醚溶液从下口放出 |
D.先将水层从分液漏斗的下口放出,再将二茂铁乙醚溶液从上口倒出 |
(4)升华提纯时,题步骤7图中漏斗颈处棉花球的作用是 。
(5)为了确证得到的是二茂铁,还需要进行的一项简单实验是 。
(6)确定二茂铁的结构是下图c而不是d可测定的谱图为 。
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