三苯甲醇是一种重要有机合成中间体,可以通过下列原理进行合成:
实验步骤如下:
①如图1所示,在三颈烧瓶中加入A,1.5 g镁屑,在滴液漏斗中加入,6.7 mL溴苯和无水乙醚,先加人1/3混合液于烧瓶中,待镁屑表面有气泡产生时,开始搅拌,并逐滴加入余下的混合液,使反应液保持微沸状态,至反应完全。
②继续加,A,3.7 g苯甲酰氯和无水乙醚,水浴回流l h 后,在冷水浴下慢慢滴加氯化铵的饱和溶液30.0 mL。
③将三颈烧瓶内的物质水浴加热蒸去乙醚,然后加,A,30.0 mL水进行水蒸气蒸馏(图2用作水蒸气发生装置),直至无油状物蒸出。
④冷却抽滤,将固体用80.0%的乙醇溶液重结晶,最终得到产品。
(1)步骤①中“逐滴加入余下的混合液”是为了防止 。
(2)若水蒸气蒸馏装置中出现堵塞现象,则图2玻璃管中水位会突然升高,此时应 ,待故障排除后再进行蒸馏。
(3)抽滤用到的主要仪器有气泵、 ,抽滤优于普通过滤的显著特点是 。
(4)步骤④中用80.0%的乙醇溶液重结晶的目的是 。
(5)用光谱法可检验所得产物是否纯净,其中用来获得分子中含有何种化学键和官能团信息的方法 。
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