实验室常利用甲醛法测定某(NH4)2SO4样品中氮的质量分数,其反应原理为:4NH4++6HCHO = 4H+ +(CH2)6N4+6H2O,然后用NaOH标准溶液滴定反应生成的酸。某兴趣小组用甲醛法进行了如下实验:
步骤①用电子天平准确称取样品1.5000 g。
步骤②将样品溶解并冷却后,完全转移到250 mL容量瓶中,定容,充分摇匀。
步骤③移取25.00 mL样品溶液于250 mL锥形瓶中,加入10 mL 20%的中性甲醛,摇匀、静置5min,加入2滴酚酞试液,用NaOH标准溶液滴定到终点。重复步骤③操作2次。
(1)根据步骤③填空:
①碱式滴定管用蒸馏水洗涤后,直接加入NaOH标准溶液进行滴定,则测得样品中氮的质量分数将 (填“偏高”、“偏低”或“无影响”)。
②锥形瓶用蒸馏水洗涤后,水未倒尽,则滴定时用去NaOH标准溶液的体积将
(填“偏大”、“偏小”或“无影响”)。
③滴定时边滴边摇动锥形瓶,眼睛应观察 。
A.滴定管内液面的变化
B.锥形瓶内溶液颜色的变化
④滴定达到终点时,酚酞指示剂由 色变为 色,半分钟内不退色。
⑤滴定后俯视读数,测得样品中氮的质量分数将 (填“偏高”、“偏低”或“无影响”)。
(2)滴定结果如下表所示:
滴定次数 |
待测溶液的体积/mL |
标准溶液的体积 |
|
滴定前刻度/mL |
滴定后刻度/mL |
||
1 |
25.00 |
1.02 |
21.04 |
2 |
25.00 |
2.00 |
22.00 |
3 |
25.00 |
0.20 |
20.21 |
若NaOH标准溶液的浓度为0.1000 mol·L-1,则该样品中氮的质量分数为 。(保留两位小数)
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