二苯基乙二酮常用作医药中间体及紫外线固化剂,可由二苯基羟乙酮氧化制得,反应的化学方程式及装置图(部分装置省略)如下:
在反应装置中,加入原料及溶剂,搅拌下加热回流。反应结束后加水煮沸,冷却后即有二苯基乙二酮精产品析出,用70%乙醇水溶液重结晶提纯。重结晶过程。
加热溶解→活性炭脱色→趁热过滤→冷却结晶→抽滤→洗涤→干燥
请回答以下问题:
(1)写出装置图中下班仪器的名称:a
(2)趁势过滤后,滤液冷却结晶。一般情况下,下列哪些因素有利于得到较大的晶体:
A.缓慢冷却溶液 B.溶液深度较高
C.溶质溶解度较小 D.缓慢蒸发溶剂
如果溶液发生过饱和现象,可采用
(3)抽滤所用的滤纸应略
A.无水乙醇 B.饱和氯化钠溶液
C.70%乙醇水溶液 D.滤液
(4)上述重结晶过程中的哪一步操作除去了不溶性杂质:
(5)某同学采用薄层色谱(原理和操作与纸层析类同)跟踪反应进程,分别在反应开始,回流15 、30 、45 和60 时,用毛细管取样、点样,薄层色谱展开后的斑点如下图所示。该实验条件下比较合适的回流时间是
A. 15 B.30 C. 45 D.60
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